65種揮發(fā)性有機物的測定罐采樣/氣相色譜-質譜法HJ 759—2023代替HJ 759—2015

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國大氣污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質量，規(guī)范環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣中揮發(fā)性有機物的測定方法，制定本標準。本標準規(guī)定了測定環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣中 65 種揮發(fā)性有機物的罐采樣/氣相色譜-質譜法。

 

本標準是對《環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 罐采樣/氣相色譜-質譜法》（HJ 759—2015）的修訂。
《環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 罐采樣/氣相色譜-質譜法》（HJ 759—2015）首次發(fā)布于2015年，起草單位為江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心。本次為第一次修訂，修訂的主要內容有：——擴展了適用范圍，增加了對無組織排放監(jiān)控點空氣中 65 種揮發(fā)性有機物的測定；——刪除了目標化合物中甲硫醇和甲硫醚 2 種組分；
——完善了采樣技術要求；
——增加了對標準使用氣的加濕要求；
——增加了選擇離子監(jiān)測方式以及此模式下的方法性能指標；
——增加了非液氮制冷濃縮方式的方法性能指標。

本標準生態(tài)環(huán)境部 2023 年 2 月 9 日批準，自 2023 年 8 月 1 日起實施。

 

 

HJ 759—20231環(huán)境空氣 65 種揮發(fā)性有機物的測定罐采樣/氣相色譜-質譜法

 

警告：

實驗中所使用標準品為易揮發(fā)的有毒化學品，應在通風條件下使用，操作時應按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

一、 適用范圍

本標準規(guī)定了測定環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣中 65 種揮發(fā)性有機物的罐采樣/氣相色譜-質譜法。

本標準適用于環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣中 65 種揮發(fā)性有機物的測定。取樣體積為 300 ml 時，在全掃描（Scan）模式下，目標化合物的方法檢出限為0.2 μg/m3～2.0μg/m3，測定下限為 0.8 μg/m3～8.0 μg/m3；在選擇離子監(jiān)測（SIM）模式下，目標化合物的方法檢出限為0.1 μg/m3～0.2 μg/m3，測定下限為 0.4 μg/m3～0.8 μg/m3。詳見附錄 A。

 

二、 規(guī)范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術導則

HJ 194 環(huán)境空氣質量手工監(jiān)測技術規(guī)范

HJ 664 環(huán)境空氣質量監(jiān)測點位布設技術規(guī)范（試行）

 

 

三、 方法原理

用內壁經惰性化處理的真空采樣罐采集空氣樣品，經濃縮、熱解吸后，進入氣相色譜分離，質譜檢測器檢測。通過與標準物質保留時間和質譜圖對比定性，內標法定量。

 

四、 試劑和材料

 

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為不含目標化合物的蒸餾水。

 

1、 標準氣體：各組分摩爾分數(shù)為 1 μmol/mol，高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于1.0 MPa，保存1a。也可根據(jù)實際工作需要，使用其他濃度的有證標準氣體，參考有證標準氣體的相關說明保存。

 

2、 標準使用氣：向采樣罐（5.1）內加入一定量的實驗用水，對采樣罐做加濕處理（加濕方法及加水量參見附錄 B），使采樣罐內相對濕度為 50%，將加濕后的采樣罐連接至氣體稀釋裝置（5.9），用氮氣（4.8）將標準氣體（4.1）分別稀釋至 0.50 nmol/mol（標準使用氣Ⅰ）、5.0 nmol/mol（標準使用氣Ⅱ）、40.0 nmol/mol（標準使用氣Ⅲ），保存 30 d。

3、 內標標準氣體：組分為一溴一氯甲烷、1,4-二氟苯、氯苯-d5，摩爾分數(shù)均為1 μmol/mol，高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于 1.0 MPa，保存 1 a。也可根據(jù)實際工作需要，使用其他濃度的有證內標標準氣體，參考有證內標標準氣體的相關說明保存。
注：本標準推薦使用上述 3 種內標物，也可采用其它內標物。內標物數(shù)量可視目標化合物數(shù)量酌情增減。

 

4、 內標使用氣：向采樣罐（5.1）內加入一定量的實驗用水，對采樣罐做加濕處理（加濕方法及加水量參見附錄 B），使罐內相對濕度為 50%，將加濕后的采樣罐連接至氣體稀釋裝置（5.9），用氮氣（4.8）將內標標準氣體（4.3）稀釋至 50 nmol/mol，保存 30 d。

5、 4-溴氟苯標準氣體：摩爾分數(shù)為 1 μmol/mol，與內標標準氣體（4.3）混合在一起，保存條件和保存時間同內標標準氣體（4.3）的相關要求。

6、 4-溴氟苯使用氣：與內標使用氣（4.4）一起配制，用氮氣（4.8）將4-溴氟苯標準氣體（4.5）稀釋至 50 nmol/mol，保存 30 d。

7、 氦氣：純度≥99.999%。

8、 氮氣：純度≥99.999%。

9、 液氮。

 

五、儀器和設備

1、 采樣罐：不銹鋼罐，內壁經惰性化處理，容積≥1 L，耐壓值＞241 kPa，不得吸附目標化合物或析出干擾物質。

2、 流量控制器：與采樣罐（5.1）配套使用。

3、 過濾器：孔徑≤10 μm。

4、 氣體流量計：準確度等級為0.5級，流量范圍為0.5 ml/min～10.0 ml/min或10 ml/min～200 ml/min。

 

5、 氣相色譜-質譜儀：氣相色譜具有電子流量控制器，柱溫箱具有程序升溫功能；質譜具有70eV電子轟擊離子源（EI），具備全掃描（Scan）/選擇離子監(jiān)測（SIM）模式、自動/手動調諧、譜庫檢索等功能。

6、 色譜柱：石英毛細管色譜柱，60 m（柱長）×250 µm（內徑）×1.4 µm（膜厚），固定相為6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛細管色譜柱。

7、 氣體濃縮儀：帶自動進樣器，采用液氮或非液氮制冷方式達到濃縮要求，具有除水和自動定量取樣及自動添加標準使用氣（4.2）和內標使用氣（4.4）功能，所有管路和管件的內壁均經過惰性化處理。

 

8、 采樣罐清洗裝置：具有加溫、加濕、加壓清洗功能，能將采樣罐（5.1）壓力抽至真空（＜10Pa）。

 

9、 氣體稀釋裝置：具有動態(tài)或靜態(tài)稀釋功能，稀釋倍數(shù)不低于 100 倍；管路均經過惰性化處理，不得吸附目標化合物或析出干擾物質。

10、 壓力真空表：精確度等級不低于 2.5 級，測量范圍在-0.1 MPa～0.3 MPa。